В настоящей главе рассматриваются современные физико-химические методы, используемые в ХТА: разные виды хроматографии, массспектрометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой и иммунохимические методы. Независимо от того, какой из перечисленных методов используется в клинико-токсикологических или судебнохимических исследованиях, выполнение анализа строго подчиняется современным метрологическим требованиям.
1. Основы метрологии
Метрология - это наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и требуемой точности измерения. Измерение, в том числе определение химического состава вещества, является одним из основных понятий метрологии. Каждый результат анализа (как и любого измерения) имеет случайную (неопределенную) и систематическую (определенную) погрешности.
Случайные погрешности имеют вероятностную природу, их нельзя устранить, так как в каждом физическом измерении допускается неточ-
ность. При расчетах используется среднее нескольких параллельных определений. Случайную погрешность вычисляют с использованием положений теории вероятности и выражают через среднеквадратичное или стандартное отклонение S (или о), а также через относительное стандартное отклонение Sr (или σr)
&hide_Cookie=yes)
где X - среднее значение результатов анализа; Xi - единичное значение результата анализа; n - число параллельных определений.
Систематическая погрешность характеризует правильность анализа, чем она ближе к нулю, тем выше правильность. Причинами систематических погрешностей могут быть недостатки метода анализа, неисправность прибора или ошибки оператора.
Чаще всего для оценки систематической погрешности применяют следующие методы.
Метод добавок - это анализ проб исследуемого вещества с добавками известных количеств определяемого компонента в соответствующей химической и физической форме. Если найденное содержание определяемого элемента в пределах погрешности методики равно количеству этого элемента в добавке, то можно считать, что систематическая погрешность существенно меньше случайной и анализ выполнен правильно.