2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

2.1. Введение

Гравиметрический (весовой) анализ, или гравиметрия, - один из методов количественного анализа, основанный на определении массы искомого компонента анализируемого образца путем измерения - точного взвешивания - массы устойчивого конечного вещества, в которое полностью переведен данный определяемый компонент.

По способу отделения определяемого компонента различают методы: осаждения, отгонки, выделения, термогравиметрические методы (термогравиметрия).

Подробно теория и практика гравиметрического анализа изложена в учебнике [1] (книга 2, стр. 38-67).

Расчет оптимальной массы исходной навески в косвенном методе отгонки

В косвенном методе отгонки, который применяется для определения содержания летучих веществ в анализируемом образце, при выборе оптимальной массы m исходной навески для анализа обычно исходят из того, что относительная (процентная) ошибка определения не должна превышать ±0,2% при условии взвешивания образца на аналитических весах до и после потери массы. Массу m исходной навески берут такой, чтобы и масса удаляемых летучих веществ, и масса остатка после их удаления была не менее 0,1 г. При этом условии минимальную массу m исходной навески рассчитывают по формуле:

где m(X) - масса удаляемых летучих веществ Х, равная ~ 0,1 г; W(X) - массовая доля (в процентах) летучих веществ Х в навеске m,непревышающая ~ 50%; W(X) ≤ 50%.

Приблизительное значение W(X) должно быть известно.

Пример. Рассчитайте оптимальную массу т исходной навески пентагидрата сульфата меди(II) CuSO₄5H₂O, которую необходимо взять для определения содержания воды в этом соединении косвенным методом отгонки.

Таким образом, оптимальная масса исходной навески не должна быть меньше ~ 0,28 г.

На практике иногда для определения потери массы летучих веществ в объектах, содержащих даже всего около 0,5% (массовая доля) удаляющихся при высушивании компонентов, берут навеску анализируемого образца с небольшой массой - около 1 г. Так поступают, например, в фармакопейном анализе при контроле качества лекарственных препаратов на содержание летучих примесей и влаги.